本發明涉及工業固廢資源化利用與高效肥料制備,更具體的是涉及一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法。
背景技術:
1、煤泥灰分是煤炭洗選、燃燒過程中產生的固體廢棄物,其主要成分為二氧化硅,含量可達40~60%,是制備硅肥的優質廉價原料。但煤泥灰分中的二氧化硅多以結晶態形式存在,晶格結構穩定,化學活性低,難以被作物直接吸收利用,必須通過活化處理將其轉化為可被植物吸收的有效硅,才能實現其作為硅肥原料的價值。
2、目前,煤泥灰分制備硅肥的活化方式主要包括高溫煅燒活化和酸堿化學活化等。其中,單一高溫煅燒法能耗高、活化不徹底,有效硅活化率偏低,難以滿足高效硅肥的要求;酸堿活化法雖能在一定程度上破壞二氧化硅的晶格結構,但易產生大量酸性或堿性廢液,環保性差,后續廢液處理成本高,不符合綠色生產理念。
3、綜上,現有煤泥灰分制硅肥工藝不佳,難以實現煤泥灰分的高效活化。鑒于此,特提出本發明。
技術實現思路
1、本發明的目的在于:為了解決上述背景技術中提出的問題,本發明提供一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法。
2、本發明為了實現上述目的具體采用以下技術方案:
3、一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,包括以下步驟:
4、s1、對煤泥灰分進行預處理;
5、s2、將碳酸鈉、碳酸鈣和預處理后的煤泥灰分按照質量比為100:(10~20):(10~20)混合形成混合物料;
6、s3、將混合物料和液氨按照質量比1:(0.6~1.0)混合投入超臨界反應釜并通入二氧化碳,在120~180℃條件下攪拌反應2~4h;
7、s4、反應結束后,回收二氧化碳循環利用,將產物水淬冷卻得到高效硅肥。
8、優選地,對煤泥灰分進行預處理的具體方法包括:
9、對煤泥灰分依次進行篩分除雜和水洗脫鹽后,在105℃條件下烘干至水分≤2%,然后粉碎至120目;
10、其中,預處理后的煤泥灰分中二氧化硅含量≥40%。
11、優選地,所述碳酸鈉、碳酸鈣和預處理后的煤泥灰分優選質量比為100:15:15。
12、優選地,所述液氨的純度≥99.5%,二氧化碳的純度≥99%。
13、優選地,所述混合物料和液氨優選質量比為1:0.8。
14、優選地,步驟s3中升溫速率為5℃/min,反應壓力為8~12mpa,升壓速率為0.5mpa/min以及攪拌速率為250r/min。
15、優選地,所述反應壓力為10mpa,反應溫度為150℃,以及反應時間為3h。
16、優選地,所述水淬冷卻的溫度為20~30℃、時間為9~11min。
17、優選地,所述水淬冷卻的溫度為25℃、時間為10min。
18、優選地,所述預處理前的煤泥灰分中二氧化硅含量≥45%。
19、與現有技術相比,本發明的有益效果在于:
20、1、通過碳酸鈉、碳酸鈣和預處理后的煤泥灰分混合形成混合物料,na+和ca+通過離子交換作用破壞煤泥灰分的硅鋁晶格結構,實現硅的初步活化,為后續深度解離奠定基礎;
21、2、通過將預活化后的混合物料置于超臨界二氧化碳-液氨體系中,利用體系的高傳質效率和強堿性,沿晶格微裂紋進一步徹底解離硅氧鍵,將難溶硅完全轉化為植物易吸收的水溶性/枸溶性硅酸鹽;同時,液氨作為超臨界體系的堿性介質,還能同步為產物引入氮源,與鈉鈣助劑補充的na、ca及煤泥灰分的si形成硅、鈉、鈣、氮四元營養體系,使制備的高效硅肥實現一料多效,提升了產品附加值。
1.一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,對煤泥灰分進行預處理的具體方法包括:
3.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述碳酸鈉、碳酸鈣和預處理后的煤泥灰分優選質量比為100:15:15。
4.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述液氨的純度≥99.5%,二氧化碳的純度≥99%。
5.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述混合物料和液氨優選質量比為1:0.8。
6.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,步驟s3中升溫速率為5℃/min,反應壓力為8~12mpa,升壓速率為0.5mpa/min以及攪拌速率為250r/min。
7.根據權利要求6所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述反應壓力為10mpa,反應溫度為150℃,以及反應時間為3h。
8.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述水淬冷卻的溫度為20~30℃、時間為9~11min。
9.根據權利要求8所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述水淬冷卻的溫度為25℃、時間為10min。
10.根據權利要求1所述的一種煤泥灰分制高效硅肥的活化方法,其特征在于,所述預處理前的煤泥灰分中二氧化硅含量≥45%。