本發明涉及一種基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，屬于天然產物提取的。
背景技術：
1、植物活性成分的高效綠色提取是天然產物開發領域的共性關鍵技術。傳統提取工藝普遍存在提取效率低、活性成分易降解、溶劑毒性大等瓶頸問題。目前主流方法仍以有機溶劑熱回流法為主，存在提取周期長、溶劑消耗量大且高溫易導致活性物的活性下降的固有缺陷。近年來雖發展出超聲波輔助提取、微波輔助提取等新型技術，但在工業化放大過程中普遍面臨設備投資成本高、能量轉化效率低、處理均勻性差等技術瓶頸。水力空化技術因其獨特的空泡潰滅效應產生的瞬時高溫高壓微環境，在植物活性成分提取領域展現出獨特優勢，但在提取溶劑的選擇上普遍采用甲醇、乙醇等揮發性有機溶劑，既存在安全隱患又不符合綠色化學發展理念。因此，亟需開發一種新型提取技術和環保溶劑體系協同增效的技術方案，這不僅對皂苷類活性物，也對其他高價值植物活性成分的綠色制造具有普遍意義。
技術實現思路
1、本發明要解決的技術問題是提供一種基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，該方法通過水力空化技術和與環保溶劑的協同作用，實現天然產物活性物的高效提取。
2、為解決以上問題，本發明的具體技術方案如下：一種基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于包括以下步驟：
3、步驟s1：將天然活性物進行清洗，烘干，粉碎，過篩80-100目，得到天然活性物粉末；將其與提取溶劑混合均勻后，倒入儲液罐中，開啟多級串并聯水力空化設備，進行水力空化提取；
4、步驟s2：通過調控提取工藝參數：循環時間、入口壓力、提取溫度、提取溶劑種類和料液比的條件，對天然活性物進行短時破碎與活性物的高效提取；
5、步驟s3：在設置的工藝條件下提取，得天然活性物粗提液，經過濾離心后，粗提液中活性物含量采用分光光度法測定；
6、步驟s4：粗提液經大孔樹脂純化：大孔樹脂采用濕法裝柱，取已知濃度的一定體積的天然活性物粗提液，以一定的流速上大孔樹脂，用一定體積分數的乙醇溶液洗脫至無色，收集不同梯度洗脫液并用薄層色譜檢測，將富有天然活性物的洗脫液進行合并；
7、步驟s5：向步驟s4所獲得的洗脫液中加入脫色劑進行脫色，過濾洗滌，離心后，進行減壓濃縮與干燥，得到純化后的天然活性物。
8、所述天然活性物為富含皂苷藥材，具體的為人參莖、人參葉、人參花、人參果實、三七、高麗參或西洋參中的一種或多種。
9、所述步驟s2中，所述提取溶劑為30～70%乙醇溶液、水溶液、膽堿羧酸類離子液體、或膽堿羧酸類離子液體二元體系；所述的工藝參數為提取時間：5～30?min，提取溫度為20～70?℃，入口壓力為1.0～4.0?bar。
10、所述步驟s4中，將大孔樹脂用95%乙醇浸泡12?h，充分溶脹后，裝入層析柱，用2～3bv/h流速，3～5?bv乙醇沖洗樹脂，直至流出液澄清；用2～4?mol/l?hcl以1～2?bv/h流速過柱，用去離子水沖洗至流出液為中性，在用1～2?mol/l?naoh以相同流速過柱，最后使用去離子水再次水洗至中性；所述的大孔樹脂型號為d101、ab-8、hpd-100或xad-16hp一種或兩種組合。
11、所述步驟s4中，活性物粗提液上樣濃度為1.0～5.0?mg/ml，上樣體積為60～100ml，上樣流速為0.5～2.5?ml/min，所述乙醇的梯度洗脫的濃度為40%～90%，洗脫流速為0.5ml/min～2.5?ml/min，洗脫液體積為150?ml～240?ml。
12、所述步驟s5中，所述脫色劑為活性炭，氧化鎂或硅藻土中的一種或兩種組合而成；所述減壓濃縮在溫度為40～70?℃，于0.01～0.06?mp條件下進行減壓濃縮后在40～70?℃進行真空干燥。
13、一種多級串并聯水力空化裝置，用于上述提取方法所采用的裝置，包括儲液罐、自吸泵、出水管路、空化回水管路和三支空化管路，出水管路與儲液罐底部連接，空化回水管路與儲液罐頂部連接，且自吸泵位于出水管路上；其中第一支空化管路依次連接節流閥ii、空化器a和節流閥viii，且節流閥ii入口與出水管路連接，節流閥viii出口與空化回水管路連接；在第二支空化管路依次連接節流閥iii、空化器b和節流閥ix，且節流閥iii入口與出水管路連接，節流閥ix出口與空化回水管路連接；在第三支空化管路依次連接節流閥iv、空化器c、節流閥vi和空化器d，且節流閥iv入口與出水管路連接，在節流閥vi和節流閥vii的入口之間通過管路與節流閥v連接，空化器d的出口通過節流閥x與空化回水管路連接，并在節流閥x入口與節流閥v入口設有并列管路，并列管路上設有節流閥vii。
14、所述自吸泵的出口連接的出水管路上連接副線，副線上連接節流閥i，副線末端插入儲液罐頂部。
15、所述第一支空化管、第二支空化管路和第三支空化管路上分別設有壓力表、溫度計和流量計。
16、所述空化器為文丘里管或孔板；所述文丘里管的結構由收斂入口錐孔和出口錐孔所構成喉部，喉部形狀為圓形或方型，漸縮段錐角α=10°～30°，漸擴段錐角β=5°～15°，喉部長徑比l/d=0.5～2.0；所述孔板整體為板式結構，其開孔的形狀為圓形、正方形或三角形，孔板開孔數n=1～9，孔口角度α=0～+45°或0～-45°，孔板厚度s=1～5?mm。
17、本申請采用上述技術方案，具有以下優點：
18、1、多級串并聯水力空化技術的應用，實現空化場全域增效，突破傳統單級串聯結構的空化衰減瓶頸，相比于傳統的提取工藝，實現了總皂苷的顯著提升；
19、2、采用綠色溶劑-氫氧化膽堿羧酸類離子液體作為提取溶劑，與空化微射流產生協同效應。空化潰滅產生的微射流可定向破壞植物細胞壁角質層，而離子液體雙親性分子通過氫鍵作用選擇性作用皂苷分子，形成“空化破壁-離子液體提取”的高效協同，加快了皂苷的溶出速率，提取溫度降至45?℃以下，有效避免熱敏性成分降解。
1.一種基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于：所述天然活性物為富含皂苷藥材，具體的為人參莖、人參葉、人參花、人參果實、三七、高麗參或西洋參中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于：所述步驟s2中，所述提取溶劑為30～70%乙醇溶液、水溶液、膽堿羧酸類離子液體、或膽堿羧酸類離子液體二元體系；所述的工藝參數為提取時間：5～30?min，提取溫度為20～70?℃，入口壓力為1.0～4.0?bar。
4.根據權利要求1所述的基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于：所述步驟s4中，將大孔樹脂用95%乙醇浸泡12?h，充分溶脹后，裝入層析柱，用2～3?bv/h流速，3～5?bv乙醇沖洗樹脂，直至流出液澄清；用2～4?mol/l?hcl以1～2?bv/h流速過柱，用去離子水沖洗至流出液為中性，在用1～2?mol/l?naoh以相同流速過柱，最后使用去離子水再次水洗至中性；所述的大孔樹脂型號為d101、ab-8、hpd-100或xad-16hp一種或兩種組合。
5.根據權利要求1所述的基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于：所述步驟s4中，活性物粗提液上樣濃度為1.0～5.0?mg/ml，上樣體積為60～100?ml，上樣流速為0.5～2.5?ml/min，所述乙醇的梯度洗脫的濃度為40%～90%，洗脫流速為0.5?ml/min～2.5?ml/min，洗脫液體積為150?ml～240?ml。
6.根據權利要求1所述的基于多級串并聯水力空化技術的天然活性物高效提取方法，其特征在于：所述步驟s5中，所述脫色劑為活性炭，氧化鎂或硅藻土中的一種或兩種組合而成；所述減壓濃縮在溫度為40～70?℃，于0.01～0.06?mp條件下進行減壓濃縮后在40～70℃進行真空干燥。
7.一種多級串并聯水力空化裝置，用于權利要求1-6任意提取方法所采用的裝置，其特征在于：包括儲液罐（1）、自吸泵（2）、出水管路（3）、空化回水管路（4）和三支空化管路，出水管路（3）與儲液罐（1）底部連接，空化回水管路（4）與儲液罐（1）頂部連接，且自吸泵（2）位于出水管路（3）上；其中第一支空化管路依次連接節流閥ii（11）、空化器a（12）和節流閥viii（13），且節流閥ii（11）入口與出水管路（3）連接，節流閥viii（13）出口與空化回水管路（4）連接；在第二支空化管路依次連接節流閥iii（21）、空化器b（22）和節流閥ix（23），且節流閥iii（21）入口與出水管路（3）連接，節流閥ix（23）出口與空化回水管路（4）連接；在第三支空化管路依次連接節流閥iv（31）、空化器c（32）、節流閥vi（33）和空化器d（34），且節流閥iv（31）入口與出水管路（3）連接，在節流閥vi（33）和節流閥vii（23）的入口之間通過管路與節流閥v（35）連接，空化器d（34）的出口通過節流閥x（36）與空化回水管路（4）連接，并在節流閥x（36）入口與節流閥v（35）入口設有并列管路，并列管路上設有節流閥vii（37）。
8.根據權利要求7所述的多級串并聯水力空化裝置，其特征在于：所述自吸泵（2）的出口連接的出水管路（3）上連接副線，副線上連接節流閥i（5），副線末端插入儲液罐（1）頂部。
9.根據權利要求7所述的多級串并聯水力空化裝置，其特征在于：所述第一支空化管、第二支空化管路和第三支空化管路上分別設有壓力表（6）、溫度計（7）和流量計（8）。
10.根據權利要求7所述的多級串并聯水力空化裝置，其特征在于：所述空化器為文丘里管或孔板；所述文丘里管的結構由收斂入口錐孔和出口錐孔所構成喉部，喉部形狀為圓形或方型，漸縮段錐角α=10°～30°，漸擴段錐角β=5°～15°，喉部長徑比l/d=0.5～2.0；所述孔板整體為板式結構，其開孔的形狀為圓形、正方形或三角形，孔板開孔數n=1～9，孔口角度α=0～+45°或0～-45°，孔板厚度s=1～5?mm。