本發明涉及新型無機材料制備，具體為一種可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體及其低溫高壓制備方法。
背景技術：
1、熵穩定高熵氧化物是一類由五種或五種以上金屬元素以等摩爾或近等摩爾比構成，并形成單一穩定固溶體結構的新型陶瓷材料。自2015年首次被報道以來，其獨特的“高熵效應”所賦予的優異熱穩定性、力學性能及功能特性（如催化、介電、鋰電性能），使其在能源、環境、催化及航空航天等領域展現出巨大的應用潛力。
2、材料的性能不僅取決于其化學組成與晶體結構，更與其微觀形貌密切相關。例如，球形粉體有利于提高壓坯密度和燒結活性；纖維狀或片狀粉體因其高比表面積和各向異性，在催化與電極材料中表現卓越。因此，實現熵穩定高熵氧化物粉體形貌的可控制備，是推動其從基礎研究走向實際應用的關鍵環節。
3、目前，制備熵穩定高熵氧化物粉體的方法主要包括共沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法及靜電紡絲法等。這些方法通常首先合成具有特定形貌的前驅體，然后通過高溫熱處理（煅燒）使其轉化為目標氧化物。然而，此類方法普遍在常壓條件下進行，存在以下固有缺陷：
4、形貌坍塌問題：前驅體在熱處理過程中會發生熱分解，釋放出大量氣體（如h2o,co2,nox）；在常壓下，氣體瞬時、劇烈地釋放會產生強大的內應力，導致前驅體原始的精細微觀結構（如球形、纖維狀）發生嚴重坍塌、破裂或燒結團聚，難以維持形貌的完整性；研究表明，即使在150℃至850℃的相對較低煅燒溫度下，形貌的破壞也難以避免；
5、高能耗與相分離風險：為了獲得純相的熵穩定高熵氧化物，常壓方法往往需要借助更高的溫度（通常超過800℃，甚至高達1000℃以上）來驅動原子擴散和晶體生長；這不僅導致能耗顯著增加，而且在高溫下，不同金屬元素因擴散速率的差異，容易發生組分偏析或相分離，形成雜相，破壞了高熵體系的核心優勢——單一相結構的穩定性；
6、為了降低合成溫度，現有技術中引入了壓力因素；例如，有研究采用等離子體活化燒結（sps）技術在約30mpa的軸向壓力與800℃的條件下，成功在(mgconicuzn)o體系中形成了單一的巖鹽相結構；盡管壓力在一定程度上降低了相變溫度，但此類靜態壓力燒結方法的主要目的在于實現材料的快速致密化以制備塊體陶瓷，其過程伴隨著巨大的塑性流動和體積收縮，最終得到的是致密的塊體材料，而無法獲得具有特定形貌的單分散粉體。
7、綜上所述，現有技術存在一個突出的矛盾：能夠制備粉體的常壓高溫方法無法保持形貌，而能夠降低溫度的壓力輔助方法卻又無法得到粉體。目前，尚缺乏一種能夠在較低溫度下，有效制備具有可控形貌與高相純度的熵穩定高熵氧化物粉體的通用方法。
8、因此，迫切需要發展一種新的制備策略，能夠同時解決形貌保持、低溫合成與相結構純化這三個相互關聯的技術難題，以推動高性能熵穩定高熵氧化物粉體材料的實際應用。
技術實現思路
1、本發明的目的在于提供一種可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體及其低溫高壓制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。
2、為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
3、一種可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體，熵穩定高熵氧化物粉體由五種或五種以上的金屬元素組成，并具有單相巖鹽結構、鈣鈦礦結構或者螢石結構；金屬元素選自鎂、鈷、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、錳、鍶、鑭、鈦、鋯、釓中的至少五種；熵穩定高熵氧化物粉體的形貌通過前驅體特定形貌決定的（如球形、片狀、纖維狀或絮狀）。
4、作為一種優選方案，熵穩定高熵氧化物選擇單一巖鹽相結構。
5、作為一種優選方案，制備熵穩定高熵氧化物粉體的形貌為球形顆粒、纖維狀結構和不規則三維網絡狀的絮狀結構等。
6、作為一種優選方案，五種金屬元素為鎂、鈷、鎳、銅和鋅，五種金屬元素鎂、鈷、鎳、銅和鋅的摩爾比為等摩爾比或近等摩爾比。
7、一種制備可控形貌的熵穩定高熵氧化物粉體的方法，包括以下步驟：
8、s1：制備具有特定形貌的熵穩定熵穩定高熵氧化物前驅體；
9、s2：將步驟s1得到的前驅體置于高壓反應裝置中；
10、s3：反應在特定氣體氣氛中進行，對前驅體施加10mpa至300mpa的壓力，并在低于常壓下形成單相的溫度中保溫0.5h至24h，進行低溫高壓反應，得到具有單一巖鹽相結構和特定形貌的熵穩定高熵氧化物粉體。
11、作為一種優選方案，步驟s1中，制備具有特定形貌的熵穩定熵穩定高熵氧化物前驅體，具體包括：
12、通過共沉淀法配制包含金屬元素的母鹽溶液與沉淀劑溶液，在水浴及機械攪拌下反應，獲得顆粒狀前驅體；或通過溶膠-凝膠法將包含金屬元素的金屬鹽與絡合劑在溶液中持續攪拌形成溶膠，經干燥后獲得絮狀前驅體；或通過靜電紡絲法將包含金屬元素的聚合物前驅體溶液進行紡絲，獲得纖維狀前驅體等等。
13、作為一種優選方案，高壓反應裝置為高壓反應釜。
14、由上述本發明提供的技術方案可以看出，本發明提供的一種可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體及其低溫高壓制備方法，有益效果是：
15、通過預先設計并合成具有特定形貌（如球形、纖維狀、絮狀）的前驅體，并在高壓環境下進行低溫熱處理，高壓環境有效抑制了前驅體在熱分解過程中因氣體快速釋放而導致的形貌坍塌、粉結或燒結長大；同時，低溫條件避免了晶粒的過度生長和再結晶，使得前驅體的原始形貌得以“凍結”和繼承，成功獲得了形貌規整、分散性良好的熵穩定高熵氧化物粉體；這解決了傳統常壓高溫方法難以維持特定形貌的技術難題；
16、本發明所采用的高壓條件為原子擴散提供了額外的驅動力，并有效抑制了不同金屬組分因擴散速率差異而導致的相分離傾向；在所述的溫度與壓力協同作用下，能夠直接、高效地形成成分均勻、結構單一的巖鹽相熵穩定高熵氧化物，避免了雜相的產生，從而保證了材料在后續應用中的化學和結構穩定性；
17、本發明的方法能夠在400℃至850℃的相對低溫范圍內完成熵穩定高熵氧化物的合成與結晶，遠低于許多常壓燒結方法（通常需要超過1000℃）以及部分現有高壓方法（如等離子活化燒結的800℃）；合成溫度的大幅降低直接帶來了能耗的顯著減少，符合綠色、低碳的制造理念，具備工業化應用的成本優勢。
1.一種可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體，其特征在于：所述熵穩定高熵氧化物粉體由五種或五種以上的金屬元素組成，并具有單相晶體結構；所述金屬元素選自鎂、鈷、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、鍶、鑭、錳、鈦、鋯、釓中的至少五種；所述熵穩定高熵氧化物粉體的形貌通過前驅體特殊形貌決定的。
2.根據權利要求1所述的可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體，其特征在于：所述高熵氧化物粉體的形貌為特殊形貌球形顆粒、纖維狀結構和不規則三維網絡狀的絮狀結構中的一種。
3.一種制備權利要求1中任一項所述的可控形貌的熵穩定高熵氧化物粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體的低溫高壓制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，制備具有特定形貌的熵穩定熵穩定高熵氧化物前驅體，具體包括：
5.根據權利要求3所述的可控形貌熵穩定高熵氧化物粉體的低溫高壓制備方法，其特征在于：所述高壓反應裝置為高壓反應釜。