本發(fā)明涉及微電子，尤其涉及一種相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
1、鈦-銻-碲相變材料是新一代相變存儲(chǔ)材料，與傳統(tǒng)的相變存儲(chǔ)材料鍺-銻-碲（ge2sb2te5）相比，具有相變速率快，結(jié)晶溫度高，熱穩(wěn)定性好，數(shù)據(jù)保持力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，在制備鈦-銻-碲相變存儲(chǔ)薄膜時(shí)通過磁控濺射鈦-銻-碲靶材來制備薄膜，環(huán)境純凈，成分、薄膜厚度及晶向可控，是一種較為理想的制備薄膜的方法，但作為磁控濺射法物質(zhì)源的鈦-銻-碲相變存儲(chǔ)靶材，其現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)尚有需改進(jìn)的地方，目前的生產(chǎn)方法主要采用鈦粉末與碲化銻粉末混合熱壓燒結(jié)的工藝，由于鈦粉末比表面積大，陳化時(shí)間長(zhǎng)，氧含量高，造成生產(chǎn)的鈦-銻-碲靶材含氧量高，含氧量1000ppm以上，另外金屬鈦與碲化銻不相容，熱壓燒結(jié)時(shí)易偏聚，不能均勻地分布在碲化銻晶界中，使靶材出現(xiàn)成分不均勻、表面有色差、力學(xué)性能不良等質(zhì)量問題，從而影響鈦-銻-碲相變存儲(chǔ)薄膜的質(zhì)量和存儲(chǔ)性能。因此，提供一種生產(chǎn)高純、低氧含量且相對(duì)密度好的鈦-銻-碲相變存儲(chǔ)靶材制備方法，成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法制備的相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的純度≥99.95%，含氧量≤1000ppm，且相對(duì)密度好，可以提升薄膜沉積效率和數(shù)據(jù)保持力。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
3、本發(fā)明提供了一種相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的制備方法，包括以下步驟：
4、（1）將鈦粒、銻粒和碲?；旌希玫交旌项w粒，然后對(duì)混合顆粒進(jìn)行燒結(jié)，得到鈦-銻-碲合金塊；
5、（2）將所述步驟（1）得到的鈦-銻-碲合金塊進(jìn)行粉碎，得到合金粉末；
6、（3）將所述步驟（2）得到的合金粉末進(jìn)行低溫真空熱壓燒結(jié)，得到相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材；
7、所述步驟（1）中燒結(jié)的方式為：控制燒結(jié)的真空度≤1pa，先以2~10℃/min的升溫速度升溫至690~800℃，保溫3~4h，然后以5~15℃/min的升溫速度升溫至1000~1200℃，保溫10~12h，接著以1~3℃/min的降溫速度降溫至950~1050℃，保溫4~8h，最后隨爐冷卻至室溫；
8、所述步驟（3）中低溫真空熱壓燒結(jié)的保溫溫度為500~650℃，低溫真空熱壓燒結(jié)的真空度≤1pa，低溫真空熱壓燒結(jié)的壓力為20~50mpa，低溫真空熱壓燒結(jié)的保溫時(shí)間為2~3h。
9、優(yōu)選地，所述步驟（1）中鈦粒、銻粒和碲粒的粒徑獨(dú)立地為1~10mm。
10、優(yōu)選地，所述步驟（1）中鈦粒、銻粒和碲粒的純度獨(dú)立地≥99.99%。
11、優(yōu)選地，所述步驟（1）中銻粒由高純銻塊破碎而成，碲粒由高純碲塊破碎而成。
12、優(yōu)選地，所述步驟（1）中鈦粒、銻粒和碲粒的物質(zhì)的量之比為（0.2~0.4）：（1~3）：（2~4）。
13、優(yōu)選地，所述鈦粒、銻粒和碲粒的物質(zhì)的量之比為0.3：2：3。
14、優(yōu)選地，所述步驟（2）中粉碎的方式為先通過物理破碎法破碎成小塊，接著放入真空球磨機(jī)中球磨，最后進(jìn)行篩分。
15、優(yōu)選地，所述球磨所用的磨球?yàn)橹睆綖?mm的氧化鋯球，球磨的真空度≤0.5pa，球磨的轉(zhuǎn)速為300~350rpm，球磨的時(shí)間為4~6h。
16、優(yōu)選地，所述步驟（2）中合金粉末的粒度為150~300目。
17、優(yōu)選地，所述步驟（3）中相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材中鈦、銻和碲的物質(zhì)的量之比為（0.2~0.4）：（1~3）：（2~4）。
18、本發(fā)明提供了一種相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的制備方法，包括以下步驟：將鈦粒、銻粒和碲?；旌?，得到混合顆粒，然后對(duì)混合顆粒進(jìn)行燒結(jié)，得到鈦-銻-碲合金塊；將鈦-銻-碲合金塊進(jìn)行粉碎，得到合金粉末；將合金粉末進(jìn)行低溫真空熱壓燒結(jié)，得到相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材；所述燒結(jié)的方式為：控制燒結(jié)的真空度≤1pa，先以2~10℃/min的升溫速度升溫至690~800℃，保溫3~4h，然后以5~15℃/min的升溫速度升溫至1000~1200℃，保溫10~12h，接著以1~3℃/min的降溫速度降溫至950~1050℃，保溫4~8h，最后隨爐冷卻至室溫；所述低溫真空熱壓燒結(jié)的保溫溫度為500~650℃，低溫真空熱壓燒結(jié)的真空度≤1pa，低溫真空熱壓燒結(jié)的壓力為20~50mpa，低溫真空熱壓燒結(jié)的保溫時(shí)間為2~3h。本發(fā)明提供的制備方法采用先高后低的分段熱處理工藝，確保鈦與銻、鈦與碲分別先合成銻化鈦和碲化鈦，銻化鈦和碲化鈦相比于金屬鈦與碲化銻具有更好的相容性，合成時(shí)長(zhǎng)時(shí)間保溫確保反應(yīng)完全，制得靶材后鈦能均勻地分布在碲化銻的晶界中，再者通過低溫真空熱壓燒結(jié)，防止高溫造成靶材料晶粒長(zhǎng)大，加上長(zhǎng)時(shí)間保壓，確保物相更均勻，得到高純、低氧含量且相對(duì)密度≥95%的相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材，使其質(zhì)量指標(biāo)更優(yōu)，從而可以提升薄膜沉積效率和性能。本發(fā)明提供的制備方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，降低了生產(chǎn)成本。實(shí)施例的結(jié)果顯示，本發(fā)明提供的制備方法制備得到的相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的相對(duì)密度rd≥95%，純度≥99.95%，含氧量≤1000ppm，可以提升薄膜沉積效率和性能。
1.一種相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中鈦粒、銻粒和碲粒的粒徑獨(dú)立地為1~10mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中鈦粒、銻粒和碲粒的純度獨(dú)立地≥99.99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中銻粒由高純銻塊破碎而成，碲粒由高純碲塊破碎而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中鈦粒、銻粒和碲粒的物質(zhì)的量之比為（0.2~0.4）：（1~3）：（2~4）。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述鈦粒、銻粒和碲粒的物質(zhì)的量之比為0.3：2：3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中粉碎的方式為先通過物理破碎法破碎成小塊，接著放入真空球磨機(jī)中球磨，最后進(jìn)行篩分。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述球磨所用的磨球?yàn)橹睆綖?mm的氧化鋯球，球磨的真空度≤0.5pa，球磨的轉(zhuǎn)速為300~350rpm，球磨的時(shí)間為4~6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中合金粉末的粒度為150~300目。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中相變存儲(chǔ)材料鈦-銻-碲靶材中鈦、銻和碲的物質(zhì)的量之比為（0.2~0.4）：（1~3）：（2~4）。